土壤调查实验室分析方法

定　　价：59 元

丛书名：普通高等教育“十三五”规划教材普通高等院校工程实践系列规划教材

• 作者：张甘霖，龚子同主编
• 出版时间：2012/1/1
• ISBN：9787030329790
• 出 版 社：科学出版社

• 中图法分类：S159-3 
• 页码：254页
• 纸张：胶版纸
• 版次：1
• 开本：16K

内容简介

　　《土壤调查实验室分析方法》是一本服务于土壤调查的实验室分析方法工具书。全书共分15章，包括土壤样品的采集和制备、土壤物理性质分析、有机物质的分析、全量组成和各种化学性质的测定，以及强酸消化元素、土壤氧化物、原生和黏土矿物鉴定、土壤微形态薄片制备和鉴定等多用于土壤发生和分类研究的方法。此外，还对野外土壤鉴定和原位测定所常用的田间速测方法进行了介绍。
　　《土壤调查实验室分析方法》侧重于相对稳定的基本土壤性质测定方法，主要适用于土壤学教学和土壤调查、分类、制图、评价等基础和应用研究，也适用于土壤环境和生态等学科的需求。
　　《土壤调查实验室分析方法》在采用成熟的土壤常量元素经典分析方法的基础上，增加了一些快速和稳定的仪器分析方法，并对每种分析方法进行了精度评价。

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目 录

目录
前言
第一章 土壤样品的采集和制备 1
1.1 土壤样品的采集 1
1.2 土壤样品的制备 2
1.3 黏粒（＜0.002mm）样品的制备 5
主要参考文献 7
第二章 土壤物理分析 8
2.1 颗粒组成的测定 8
2.2 水可分散秸粒（＜0.002mm）含量的测定 19
2.3 细都粒（＜0.0002mm）含量的测定 20
2.4 岩屑部分（＞2mm）含量的测定 22
2.5 土壤自然含水量的测定 23
2.6 容重的测定 25
2.7 自然土块1/3×105Pa或1/10×105Pa水分 30
2.8 土壤水特征曲线测定 31
2.9 凋萎含水量的测定 33
2.10 水分吸持差（WRD）的计算 35
2.11 饱和含水量的测定 35
2.12 线性膨胀系数（COLE）的计算 36
主要参考文献 37
第三章 土壤pH、碳酸盐和石膏的测定 38
3.1 pH 的测定（电位法）38
3.2 碳酸钙相当物的测定 40
3.3 石膏的测定（乙醇洗盐、盐酸提取一EDTA 间接滴定法） 44
主要参考文献 46
第四章 土壤有机物质的分析 47
4.1 有机质的测定（重铬酸钾-硫酸消化法） 47
4.2 腐殖质组成的快速测定 49
4.3 纤维物质的测定 51
4.4 土壤有机物颜色的测定 53
主要参考文献 54
第五章 土攘氮的测定 55
5.1 全氮的测定 55
5.2 碱解氮的测定（碱解扩散法） 58
5.3 镀态氮的测定（靛酚蓝比色法） 60
5.4 硝态氮的测定 62
主要参考文献 66
第六章 土壤磷的测定 67
6.1 全磷的测定 67
6.2 有效磷的测定 70
6.3 拧橡酸溶性磷的测定 73
6.4 磷酸盐的吸持 75
主要参考文献 76
第七章 土攘钾的测定 77
7.1 全磷的测定 77
7.2 速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法） 79
7.3 缓效钾的测定（硝酸消煮-火焰光度法） 80
主要参考文献 81
第八章 土壤交换性能的分析 82
8.1 阳离子交换量的测定 82
8.2 交换性盐基及其组成的测定 87
8.3 氯化钾浸提性酸及氢、铝的测定（适用于酸性土壤） 93
8.4 铝饱和度的计算（适用于酸性土壤） 95
8.5 氯化钡-三乙醇铵（pH8.2）浸提性酸的测定（适用于酸性土壤） 95
8.6 碱化土壤交换性铀的测定 96
8.7 碱化土壤销饱和度的计算 99
主要参考文献 100
第九章 土壤水溶性盐总量和组成的测定 101
9.1 土壤水溶性盐待测液的制备 101
9.2 烘干残渣及盐分总量的测定 102
9.3 碳酸根、重碳酸根离子的测定（双指示剂滴定法） 105
9.4 氯离子的测定 106
9.5 钙和镁离子的测定 108
9.6 硫酸根离子的测定 110
9.7 硝酸根离子的测定（还原蒸馏法） 113
9.8 钾和钠离子的测定（火焰光度法） 114
9.9 离子色谱分析 115
9.10 阴阳离子的精密度 118
主要参考文献 118
第十章 土攘矿质全量元素的分析 119
10.1 样品待测液的制备 119
10.2 二氧化硅的测定 122
10.3 铁的测定 126
10.4 铝的测定 128
10.5 锰的测定 130
10.6 钛的测定 132
10.7 钙、镁的测定 135
10.8 钾、钠的测定 138
10.9 磷的测定 139
10.10 烧失量的测定（灼烧减重法） 140
10.11 全硫的测定 141
主要参考文献 147
第十一章 强酸消化元素的测定 148
11.1 样品待测液的制备 148
11.2 二氧化硅的测定（硫酸亚铁铵比色法） 150
11.3 铁的测定 152
11.4 铝的测定 152
11.5 锰的测定 153
11.6 钛的测定 154
11.7 钾、钠的测定 154
11.8 磷的测定 154
11.9 钙、镁的测定 155
主要参考文献 155
第十二章 土壤氧化物的分析 156
12.1 游离氧化物的测定 156
12.2 非晶质氧化物的测定 166
12.3 络合态氧化物的测定 174
12.4 氢氧化销浸提性硅、铝的测定 179
12.5 硫酸铝浸提性铁、锰的测定 183
主要参考文献 187
第十三章 土攘野外调查的速测方法 188
13.1 酸碱度的测定（混合指示剂法）188
13.2 碳酸钙的测定（盐酸发泡估测法）189
13.3 碱化反应的测定（酚酞指示剂法）189
13.4 水田土壤亚铁的测定（邻菲罗啉指示剂法）190
13.5 水田土壤氧化还原电位的测定（电位计法）190
13.6 土壤中还原性物质（田间原位电极法）192
主要参考文献 192
第十四章 土壤中原生矿物和黏土矿物的鉴定 193
14.1 原生矿物的鉴定（偏光显微镜鉴定）193
14.2 黏土矿物的鉴定（X 射线衍射仪鉴定）194
14.3 非晶物质的定量 202
14.4 高岭石和埃洛石的定量 205
14.5 过渡矿物的定量 206
14.6 蛭石和蒙脱石的定量 207
14.7 云母类矿物的定量 209
14.8 绿泥石的定量 210
14.9 长石和石英的定量 211
14.10 三水铝石的定量 213
主要参考文献 214
第十五章 土攘微形态鉴定 215
15.1 土壤薄片的制备 215
15.2 土壤薄片的观察和描述 222
15.3 土壤薄片的摄影及照片整理 242
主要参考文献 243
附录 245
一、酸碱指示剂 245
二、酸碱混合指示剂 246
三、氧化还原指示剂 248
四、络合指示剂 248
五、不同组成形式的换算因数表 250
六、标准筛孔对照表 253

文 摘

第一章　土壤样品的采集和制备

正确的采集和制备土壤样品对于实验室分析结果能否确切地反映野外土壤实

际情况具有重要意义。

1.1　土壤样品的采集

1.1.1　位置选择

采样位置应远离道路、围墙、老的村庄及其他可能造成土壤特性错乱的场地。

若采集单个土体的重复样品，两个重复样点位置应根据不同制图比例尺的要

求相隔一定距离，且不在土壤图上的同一个图斑范围内。若按横切断面采样，则必

须注意使所要测验的变量在考虑其他变量之后能得到充分评定，所采集的各单个

土体应具有可比性。为了扩充以某一中心位置为重点研究所取得的数据，可以采

集卫星式单个土体，这些单个土体相互间距依赖于所进行测验的性质不同可能为

几米或几千米。

1.1.2　单个土体样品采集

挖剖面分层取样，一般剖面宽1m，长2m，深度应为1.2～20m。若母质层出

现在离土表1.2m深之内，则应挖至母质层；若石质接触面或准石质接触面出现

在离地表1.2m深以内，就挖至石质接触面或准石质接触面。若需要评定和描

述大于剖面的单个土体，则用打钻或挖对照剖面加以补充。侧向均一的单个土

体，每层采集样品宽度应为30～50cm。每个样品应代表每个土层的全部横断面

的土壤，每层取土2～3kg，装入塑料袋或布口袋中，填写2张标签，注明单个土

体编号、地点、土壤名称、层次、深度、日期及采集人，1张放入土样袋中，另1张

结在袋口，扎紧袋口以防土样泄漏。供测定容重和水分吸持的土块应该采自每

个土层的中心位置，供制备薄片的土块则应从形态特征表现明显的部位采样。

土块先放入塑料袋内，然后再装在坚固纸盒中，以便运输。若某单个土体的发生

土层沿侧面方向呈现不连续，或其厚度或某些形态特征表现程度有显著变化，则

应从该单个土体的不同部分（或土壤剖面上不同部位）分别采样。从土坑底部开

始，向上逐层采样，以减少污染。

若有＞20mm的岩屑存在，需按1.1.3所述的方法采样。对于差别明显的土

壤物质，应估计各个组成分所占的比例，并记载入单个土体的描述中。若有必要，

可分别采取各个组成分的样品。若形态上可识别的发生土层厚度在单个土体上部

＞30cm或在单个土体下部＞60cm，则应细分亚层采样，并考虑土壤分类系统的需

要划定亚层界限。

1.1.3　具有岩屑的土壤样品采集

“岩屑”是指土壤中粒径为2mm或更大，但其水平阔度小于单个土体大小的

部分。“岩屑”与“粗碎块”的含义并不相同，粗碎块是指土壤中粒径为2～250mm

的部分，它不包括＞250mm的石块和巨砾。

对于具有岩屑的土壤需按下列2种方法中的任意一种进行估测采样。

（1）体积估测

目测估计＞250mm，75～250mm及20～75mm的岩屑各占土壤总体积的比例

（mL?L-1），并记载入单个土体描述中，然后采取＜20mm部分的样品2～3kg，并

装入密封闭气的塑料袋中，以便测定田间水分含量，计算各级粗碎块的体积含量。

（2）质量估测

目测估计并记载＞75mm部分占土壤总体积的比例（mL?L-1）。先取

＜75mm部分的样品15～20kg，称重，过筛，分出其中20～75mm部分并称其质量，

记载20～75mm和＜75mm部分的质量，再从＜20mm部分中采取2～3kg样品，

装入密封闭气的塑料袋中，以便测定田间水分含量，计算各级粗碎块的质量含量。

1.1.4　沼泽土样品采集

若土壤已被排干或自然水位在地表以下，则上部土层的样品可以通过挖剖面

采取。在水位下面的原状土样用泥炭钻采取。若原状土块可以完全无损地取出，

则可用锋利的小刀切削，采取测定容重的样品，或切削至恰好与装样铁皮盒或铝盒

一样大小，然后装入盒中。

水位下面各土层的大量样品则以竖杆用的掘洞器采取。先去除地面铺垫物，

后用竖杆掘洞器采取下部土层样品。把各层土样排在塑料布上，经验对后，立即装

入塑料袋，以手搓揉样袋驱出空气，扎紧袋口，再套上另一个塑料袋，扎紧袋口，结

上标签。软烂的原状土样可用泥炭钻采取。

1.2　土壤样品的制备

土壤机械组成包括岩屑和细土两大部分，其详细划分如表1.1所示，通常按不

同需要取其中某一部分或全部进行样品制备。

表1.1　土壤机械组成

名　称粒径／mm

岩屑部分

　　石块、巨砾

　　粗碎块　　　　　大

　　（石砾）　中

　小

极小

＞250

75～250

20～75

5～20

2～5细土部分

　　砂粒　　　　　极粗

　粗

　中

　细

极细

　　粉粒

　　黏粒　粗

　细

1～2

0.5～10.25～0.50.1～0.250.05～0.10.002～0.050.0002～0.002＜0.00021.2.1　细土（＜2mm）样品

野外采回的土壤样品应及时摊放在托盘或干净纸张上，挑去植物根茎残体及

砖瓦片等侵入体，进行风干，适宜温度为30～35℃，不得置于阳光下直接曝晒。把

风干的土样放在木板或塑料板上用圆木棍碾碎，然后通过10号筛（2mm），反复进

行，使土块全部碾碎过筛。若在土样中有铁锰结核、石灰结核、铁子或半风化体则

不能用木棍碾碎，应细心拣出称重，保存备用。对于具有岩屑的土壤样品应在风干

前把野外采回的湿润土样称重，并按2.4所述的方法分离出粗碎块，测定计算其含

量，并保存备用。

经风干过筛的细土（＜2mm）样品充分混匀后盛于广口瓶内。再根据化学分

析项目的不同要求，按四分法取一部分已通过10号筛的土样进一步研磨，使其全

都通过60号筛（0.25mm）为止，并从通过60号筛的土样中取一部分继续研磨，使

其全部通过100号筛（0.149mm）为止。研磨过筛后的样品混匀后，即可装瓶或装

袋，并贴上标签，写上号码。瓶内或袋内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、

高温、潮湿、酸碱气体等的影响，否则会影响分析结果的准确性。

1.2.2　含碳酸盐的土壤样品

对于含碳酸盐的土壤样品可以预先经过去除碳酸盐处理，然后再进行分析测

定。下面介绍用酸性乙酸钠缓冲液（pH5）去除土壤样品中碳酸盐的方法。

（1）方法

用宽约15cm的纤维质包装套制成渗析膜口袋，底部用宽橡皮带扎紧，装入土

样（若为非砾质且高含石灰质的土样，需装6kg）；加1LpH5的1mol?L-1NaOAc

缓冲液，渗析袋的上口围绕一根长10cm的玻璃排气管扎紧，把整个渗析袋装置悬

挂在盛有60L缓冲液的塑料桶里。若碳酸盐正在进行溶解作用，可搓揉渗析膜口

袋，使CO2气泡逸出。当搓揉渗析膜口袋没有CO2气泡形成时，打开渗析膜袋口，

并用强酸检验粗颗粒上碳酸盐包被物（在粗颗粒上碳酸盐保留时间较长）；若土样

已没有碳酸盐，就把渗析膜口袋装置移到另一大塑料桶内用自来水流连续洗涤脱

盐，通过玻璃排气管取出少量清液，测量其电导，检查渗析膜口袋内的离子浓度，继

续渗析，直至盐分浓度＜1cmol?L-1为止。

按土样在用缓冲液处理之前是否去除＞2mm的颗粒，采用不同干燥土样的方

法。若已去除，在渗析膜口袋中用滤管抽吸去除多余的水分，搓揉渗析膜口袋，混

匀土样，并把它放置于酒精中，使其进一步脱水，然后，从渗析膜口袋中取出土样，

进行风干。若用缓冲液处理的土样尚含有＞2mm的颗粒，则用10号筛（2mm）把

土样进行湿筛，然后将留在筛面上（＞2mm）的样品再进行干筛，并把筛下来的

＜2mm部分与由湿筛分离出来的＜2mm部分放在一起，用滤管去除大部分水分

后，再用酒精把土样转移到浅盘上进行风干。酒精可以防止在干燥过程中黏粒团

聚成为稳固的薄片结构物。

（2）说明

去除碳酸盐所需的时间，依颗粒大小、碳酸盐种类和含量及样品量多寡而变化

很大，受碳酸盐强烈胶结的发生层土壤样品需要2个月。缓冲液中碱土金属离子

的浓度明显地影响着去除碳酸盐的速率，在缓冲能力未被消竭之前，经常更换塑料

桶内缓冲液，使其中碱土金属离子维持在低浓度水平，可明显增加去除碳酸盐的速

率。脱盐通常约需4天。

对于碳酸盐?胶结的发生层土壤，全部样品并不都是＜2mm的颗粒，必须用缓

冲液处理。对于没有碳酸盐胶结的发生层土壤，全部样品用缓冲液处理也具有洗

涤＞2mm的粗骨部分，去除黏附其上的细小颗粒和有机物质的优点。

对于非砾质的发生层土壤，需用大量样品（约几千克）进行缓冲液处理，因为其

＜2mm部分的数量少，同时，使用大量样品也增加＞2mm部分含量比例的准

确性。

1.2.3　碳酸盐固结的含粗碎块土壤样品

把野外采回的土样捣碎混匀，用4分法分成若干份亚样品。取1份亚样品称

重后，用酸性乙酸钠缓冲液（pH5）处理，去除碳酸盐，并把粗碎块与细土部分分开，

两部分再分别称重，用无碳酸盐细土部分进行物理、化学和矿物学测定；另取1份

亚样品全部研磨，使其通过60号筛，测定其中碳酸盐含量（质量）。

上述所测出的各项质量可用来计算细土部分CaCO3含量，可以把无碳酸盐细

土为基础的各项分析结果数值换算为以全部土壤为基础的或含碳酸盐细土为基础

的数值。

1.2.4　粗碎块（2～20mm）样品

（1）2～20mm样品

把从1.2.1分离出的2～20mm粗碎块用机器粉碎至＜2mm。

（2）＜2mm样品

把上述由粗碎块（2～20mm）粉碎为＜2mm的样品与从1.2.1中分离出的细

土（＜2mm）样品充分混匀而成。

1.2.5　全部土壤样品

野外采回的土壤样品摊放在托盘上，置于30～35℃温度下，进行风干，然后，

用机器粉碎，使全部样品通过10号筛（2mm）。

1.3　黏粒（＜0.002mm）样品的制备

土壤中黏粒样品制备的目的在于提纯黏粒，分析其化学成分和鉴定矿物组成，

其方法是以斯托克斯定律为基础，利用土粒在静水中沉降规律，将＜0.002mm的

黏粒部分收集起来（参见土壤颗粒组成的测定）。

1.3.1　主要仪器设备

特制虹吸管、陶瓷滤管、玛瑙研钵等。

1.3.2　试剂

同土壤颗粒组成的测定2.1.1.2。

1.3.3　操作步骤

（1）称样

一般称取通过2mm孔径筛的风干土样约30g（如样品质地偏砂，可稍增加其

称量）于400mL高型烧杯中。

（2）去除碳酸盐

去除方法参见土壤颗粒组成的测定2.1.1.3（2），待样品中碳酸盐全部分解

后，继续用0.05mol?L-1HCl溶液处理，但要改换用陶瓷滤管抽气过滤清洗，直至

滤液中无钙离子存在，随后再换用水继续抽气过滤清洗，洗尽氯离子。

（3）去除有机质

去除方法参见土壤颗粒组成的测定2.1.1.3（3）。

（4）制备悬液

①加分散剂，煮沸分散。将上述去尽碳酸盐及有机质的样品，用少量水转移

到有柄瓷蒸发皿中，分散剂一般为20g?L-1Na2CO3溶液50mL（也可用其他分散

剂来达到改善分散效果）。再加水至250mL，加盖表面皿，放置于电热板上加热煮

沸，沸腾后保持15min。也可采用振荡分散方法。

②过洗筛、定容。将煮沸分散的悬液，通过0.05mm孔径筛，用水把＜0.05mm

的土粒全部洗入1L高型烧杯（事先在杯外壁，距底起分别划3cm、5cm、15cm三条标

记线，图1.1），加水定容至15cm标记线，筛上＞0.05mm粒径的颗粒部分一般可弃

去。如果需要测定＞0.05mm砂粒部分的元素含量，可将其转入铝盒烘干，称重，

保留。

（5）黏粒分离

①用带橡皮头的玻棒搅拌1min，使悬液均匀分布。搅拌停止，即为开始沉降

时间，记录时间，并盖上表面皿，在沉降过程中，需测记3次液温，取其平均值，计算

黏粒（＜0.002mm）提取时间（参见土壤颗粒组成的测定表2.3）。

②在规定吸取时间前30s，将虹吸管轻轻插入悬液，到预定深度，到时打开活

塞抽吸悬液于5L磨口试剂瓶中